煤制乙二醇悬浮结晶精制实验研究

doi:10.12141/j.issn.1000-565X.240368

华南理工大学学报(自然科学版) ›› 2025, Vol. 53 ›› Issue (11): 150-156.doi: 10.12141/j.issn.1000-565X.240368

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煤制乙二醇悬浮结晶精制实验研究

薛雨源, 赵淼, 赵志仝, 袁栋勇, 李钢

太原理工大学化学与化工学院，山西太原 030024

收稿日期:2024-07-16 出版日期:2025-11-25 发布日期:2025-01-17
作者简介:薛雨源（1992—），男，博士，副教授，主要从事低值植物资源利用和结晶分离研究。E-mail： xueyuyuan@tyut.edu.cn
基金资助:
山西省自然科学基金青年科学基金项目(20210302124465);山西浙大新材料与化工研究院项目(2021SX-TD004)

Experimental Investigation into Suspension Crystallization Refining of Coal-to-Ethylene Glycol

XUE Yuyuan, ZHAO Miao, ZHAO Zhitong, YUAN Dongyong, LI Gang

College of Chemistry and Chemical Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，Shanxi，China

Received:2024-07-16 Online:2025-11-25 Published:2025-01-17
About author:薛雨源（1992—），男，博士，副教授，主要从事低值植物资源利用和结晶分离研究。E-mail： xueyuyuan@tyut.edu.cn
Supported by:
the Natural Science Foundation of Shanxi Province for Young Scholars(20210302124465)

摘要/Abstract

摘要：

悬浮结晶耦合离心分离可精制得到聚酯级煤制乙二醇。与传统精馏纯化相比，悬浮结晶具有低能耗、无需溶剂、对环境友好等优点，对煤制乙二醇生产过程中杂质与乙二醇形成的窄沸、共沸以及热敏体系能起到节能减排的效果。为优化煤制乙二醇悬浮结晶的操作工艺，为相关耦合离心分离技术的开发提供参考，该文研究了晶种添加量、滤饼厚度、搅拌强度、程序降温和母液循环操作工艺对纯化效果的影响。结果显示：晶种添加量对晶体的粒径分布有影响，增大添加量可提高产品纯度，有效分配系数降幅达15.8%；降低滤饼厚度可使晶体与发汗气体更充分地接触，增强发汗效果，有效分配系数最大降幅达56.8%；搅拌强度直接影响传质传热，搅拌强度越大，产品纯度越高，但收率随之下降，有效分配系数和收率最大降幅分别为39.4%和30.8%；程序降温直接影响结晶时间，降温速率越小则结晶时间越长，产品纯度反而降低；母液循环使用会导致体系水含量增加，降低过冷度，从而提高产品纯度，与新鲜母液相比，母液循环7次时有效分配系数降低了72.0%。

关键词: 煤制乙二醇, 悬浮结晶, 工艺优化, 实验研究

Abstract:

Suspension crystallization coupled with centrifugal separation can be used to refine polyester-grade coal-to-ethylene glycol. Compared with the traditional distillation purification, suspension crystallization has the advantages of low energy consumption, no need for solvents and environmental friendliness. It is particularly effective in reducing energy consumption and emissions when purifying the narrow-boiling, azeotropic and heat-sensitive systems formed by impurities and ethylene glycol during the coal-to-ethylene glycol production process. To optimize the operation process of suspension crystallization for coal-to-ethylene glycol and provide a reference for the deve-lopment of coupled centrifugal separation technology, this paper investigated the effects of seed dosage, filter cake thickness, stirring intensity, programmed cooling and mother liquid circulation operation process on the purification efficiency. The results show that seed dosage affects crystal size distribution, and that increasing the dosage may improve the product purity, with the effective distribution coefficient decreasing by 15.8%. Reducing the filter cake thickness allows for more sufficient contact between crystals and sweating gas, thus enhancing the sweating effect and resulting in a maximum reduction of 56.8% in the effective distribution coefficient. Stirring intensity directly affects mass and heat transfer. Higher stirring intensity leads to higher product purity but lower yield, with maximum decreases in the effective distribution coefficient and the yield of 39.4% and 30.8%, respectively. Programmed cooling directly affects crystallization time. A slower cooling rate prolongs the crystallization time but reduces product purity. Mother liquid recycling increases the water content in the system, reduces the degree of supercooling, and thereby improves product purity. Compared with fresh mother liquid, the mother liquid cycled for 7 times leads to an effective distribution coefficient decrease by 72.0%.

Key words: coal-to-ethylene glycol, suspension crystallization, process optimization, experimental investigation

中图分类号:

TQ630

薛雨源, 赵淼, 赵志仝, 袁栋勇, 李钢. 煤制乙二醇悬浮结晶精制实验研究[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2025, 53(11): 150-156.

XUE Yuyuan, ZHAO Miao, ZHAO Zhitong, YUAN Dongyong, LI Gang. Experimental Investigation into Suspension Crystallization Refining of Coal-to-Ethylene Glycol[J]. Journal of South China University of Technology(Natural Science Edition), 2025, 53(11): 150-156.

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参考文献 22

[1]	李学强，郑化安，张生军，等．国内煤制乙二醇现状及发展建议［J］．洁净煤技术，2014，20（6）：92-96．
	LI Xueqiang， ZHENG Huaan， ZHANG Shengjun，et al ．Development suggestions for coal to ethylene glycol in domestic［J］．Clean Coal Technology，2014，20（6）：92-96．
[2]	靳丽丽．乙二醇合成工艺研究进展［J］．煤炭与化工，2018，41（2）：35-37．
	JIN Lili ．Progress on synthetic technologies of ethylene glycol［J］．Coal and Chemical Industry，2018，41（2）：35-37．
[3]	杨庆，许思敏，张大伟，等．石油与煤路线制乙二醇过程的技术经济分析［J］．化工学报，2020，71（5）：2164-2172．
	YANG Qing， XU Simin， ZHANG Dawei，et al ．Techno-economic analysis of oil and coal to ethylene glycol processes［J］．CIESC Journal，2020，71（5）：2164-2172．
[4]	艾硕，郑明远，庞纪峰，等．新型乙二醇合成工艺的产品精制与节能技术［J］．化工进展，2017，36（7）：2344-2352．
	AI Suo， ZHENG Mingyuan， PANG Jifeng，et al ．Energy-saving technologies for purification of crude ethy-lene glycol synthesized via novel pathways［J］．Chemical Industry and Engineering Progress，2017，36（7）：2344-2352．
[5]	刘兴伟．乙二醇与1，2-丁二醇的分离方法研究进展［J］．现代化工，2016，36（9）：16-19，21．
	LIU Xing-wei ．Advances in methods for separation of ethylene glycol and 1，2-butanediol［J］．Modern Chemical Industry，2016，36（9）：16-19，21．
[6]	肖北辰．共沸精馏分离乙二醇-1，2-丁二醇的研究［D］．天津：天津大学，2019．
[7]	LI H， ZHAO Z， QIN J，et al ．Reversible reaction-assisted intensification process for separating the azeotropic mixture of ethanediol and 1，2-butanediol： vapor-liquid equilibrium and economic evaluation［J］．Industrial & Engineering Chemistry Research，2018，57（14）：5083-5092．
[8]	王铁锋．熔融结晶法提纯煤制乙二醇的研究［D］．太原：太原理工大学，2021．
[9]	WANG T， LI X， DONG J ．Ethylene glycol purification by melt crystallization：removal of short-chain glycol impurities［J］．Industrial & Engineering Chemistry Research，2020，59（18）：8805-8812．
[10]	ULRICH J， NORDHOFF S ．Fluidverfahrenstechnik［M］．［S.1.］：Wiley，2006．
[11]	ZHANG Y， LI G， XUE Y，et al ．Solid-liquid equilibria，density，viscosity，metastable zone width， and thermal conductivity of a binary system of ethylene glycol and 1，2-butanediol from a coal-to-ethylene glycol process［J］．Journal of Chemical & Engineering Data，2023，68（12）：2989-2999．
[12]	EISENBART F J， ULRICH J ．Solvent-aided layer crystallization-case study glycerol-water［J］．Chemical Engineering Science，2015，133：24-29．
[13]	张妍．煤制乙二醇熔融结晶过程研究［D］．太原：太原理工大学，2023．
[14]	XUE Y， LI G， ZHANG Y，et al ．Refining technology for polyester-grade coal to ethylene glycol based on melt crystallization and its benefit analysis［J］．Chemical Engineering Science，2024，297：120251/1-11．
[15]	齐亚兵，贾宏磊．熔融结晶技术分离纯化有机化合物的研究进展［J］．化工进展，2023，42（1）：373-385．
	QI Yabing， JIA Honglei ．Progress on separation and purification for organic compounds by melt crystallization［J］．Chemical Industry and Engineering Progress，2023，42（1）：373-385．
[16]	CHOI W S， KIM K-J ．Separation of acetic acid from acetic acid-water mixture by crystallization［J］．Separation Science and Technology，2013，48（7）：1056-1061．
[17]	TAI C Y， SHIH C-Y， JUANG W-S ．Suspension crystallization of p-dichlorobenzene from the melt［J］．Journal of Crystal Growth，1996，166（1/2/3/4）：1040-1045．
[18]	白云鹤．对二甲苯熔融结晶过程研究［D］．天津：天津大学，2019．
[19]	YIN Y， YANG Y H， DE LOURDES MENDOZA M，et al ．Progressive freezing and suspension crystallization methods for tetrahydrofuran recovery from Grignard reagent wastewater［J］．Journal of Cleaner Production，2017，144：180-186．
[20]	景博，常泽伟，贾晟哲，等．熔融结晶的过程强化［J］．化工学报，2021，72（8）：3907-3918．
	JING Bo， CHANG Zewei， JIA Chengzhe，et al ．Process intensification of melt crystallization［J］．CIESC Journal，2021，72（8）：3907-3918．
[21]	HASS H B， PATTERSON J A ．Purification of glycerol by crystallization［J］．Industrial & Engineering Che-mistry，1941，33（5）：615-616．
[22]	NAGY B， SZILÁGYI B， DOMOKOS A，et al ．Mo-deling of pharmaceutical filtration and continuous integrated crystallization-filtration processes［J］．Chemical Engineering Journal，2021，413：127566/1-15．

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Experimental Investigation into Suspension Crystallization Refining of Coal-to-Ethylene Glycol

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[1]	谢正超, 刘锦灿, 李双, 李文锋, 赵晶. 基于搅拌摩擦焊工艺参数分析的整车碰撞时序预测[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2025, 53(11): 132-140.
[2]	李健, 王雨涵, 王扬威, 等. 液压驱动仿生捕蝇草柔性抓手的设计与实验研究[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2023, 51(1): 8-15.
[3]	左斌王宝雨李智郑明男. 空心圆柱齿轮热精锻生产工艺及实验研究[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2015, 43(3): 29-34,48.
[4]	简弃非任勤戴晨影李志明张勇. 喷淋蒸发板式冷凝器传热理论分析及实验研究[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2014, 42(4): 45-51.
[5]	李军徐刚徐峻莫立焕. 蔗渣氧脱浆二氧化氯漂白工艺参数的优化[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2013, 41(1): 105-111.
[6]	高文宏何瑞雪万真真. 水溶性大豆多糖－铁( Ⅲ) 的制备及结构表征[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2012, 40(5): 127-132,144.
[7]	张广玉齐立群董惠娟单小彪. 空间飞行器小模数齿轮接触分析及实验研究[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2011, 39(11): 65-70.
[8]	郑振兴夏伟周照耀. 基于数值模拟的粉末注射成形工艺参数优化[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2009, 37(2): 49-53.