超临界CO2萃取烟草中天然烟碱的工艺研究

doi:10.12141/j.issn.1000-565X.230661

摘要/Abstract

摘要：

从烟草中提取烟碱可实现废弃烟草的资源化利用，为此采用单因素实验考察了超临界CO₂萃取烟草中烟碱的工艺条件（萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO₂流量、原料粒径）对烟碱提取率和烟草浸膏萃取率的影响；此外，还以烟碱提取率为指标，萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO₂流量为考察因素，设计正交试验对萃取工艺进行优化，并采用气相色谱-质谱法分析了所得烟草浸膏的成分。结果表明，萃取温度对烟碱提取率的影响最大，萃取时间和萃取压力的影响较大，CO₂流量的影响最小。最佳萃取工艺条件：萃取温度为65 ℃，萃取压力为22 MPa，CO₂流量为25 L/h（以150.0 g烟草原料为基准），萃取时间为80 min，原料粒径为0.60 mm。在最佳工艺条件下，烟碱提取率为97.89%，烟草浸膏萃取率为5.57%，烟草浸膏的挥发物中共检测出14种成分，且浸膏主要成分为烟碱（相对含量为52.22%）、新植二烯（相对含量为10.29%）、维生素E（相对含量为6.67%），此外还含有植物甾醇、亚油酸、枫香脂等。因其烟碱相对含量较高，该浸膏可作为后期烟碱纯化的良好原料。

关键词: 烟碱, 超临界流体, 萃取, 正交试验

Abstract:

Extracting nicotine from tobacco can achieve the resource utilization of waste tobacco. Therefore, this article conducted a single-factor experiment to investigate the effects of process conditions (extraction time, extraction pressure, extraction temperature, CO₂ flow rate, particle size of raw materials) on the yields of nicotine and tobacco extract. In addition, using nicotine extraction rate as the indicator, extraction time, extraction pressure, extraction temperature, and CO₂ flow rate as factors, an orthogonal experiment was designed to optimize the extraction process. The composition of the obtained tobacco extract was analyzed with gas chromatography-mass spectrometry. The results show that extraction temperature has the greatest impact on nicotine extraction rate, extraction time and pressure have a relatively large impact, and CO₂ flow rate has the least impact. The optimal extraction conditions are as follows: extraction temperature is 65 ℃, extraction pressure is 22 MPa, CO₂ flow rate is 25 L/h (based on 150.0 g of tobacco raw material), extraction time is 80 minutes, and particle size is 0.60 mm. Under the optimal conditions, the nicotine extraction rate was 97.89%, and the tobacco extract yield was 5.57%. Fourteen components were detected in the volatiles of the tobacco extract, and the main components were nicotine (52.22%), neophytadiene (10.29%), and vitamin E (6.67%). Additionally, the extract also contained phytosterols, linoleic acid, and liquidambar resin, etc. Due to high nicotine content, the extract can be used as a good raw material for nicotine purification in later stages.

Key words: nicotine, supercritical fluid, extraction, orthogonal experiment

中图分类号:

TQ028

张会平, 唐倩如, 鄢瑛. 超临界CO₂萃取烟草中天然烟碱的工艺研究[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2024, 52(7): 81-87.

ZHANG Huiping, TANG Qianru, YAN Ying. Process Research on Supercritical CO₂ Fluid Extraction of Natural Nicotine from Tobacco[J]. Journal of South China University of Technology(Natural Science Edition), 2024, 52(7): 81-87.

图/表 9

表1

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图2

图3

图4

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表2

图6

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参考文献 21

1	任民，王志德，牟建民，等．我国烟草种质资源的种类与分布概况［J］．中国烟草科学，2009，30（S1）：8-14.
	REN Min， WANG Zhide， MU Jianmin，et al ．Overview of species and distribution of tobacco germplasm resources in China［J］．Chinese Tobacco Science，2009，30（S1）：8-14.
2	张骞方，叶鹏盛，代顺冬，等．烟草生产废弃物资源化利用现状及建议［J］．现代农业科技，2020（3）：181，183.
	ZHANG Qianfang， YE Pengsheng， DAI Shundong，et al ．Current situation and suggestions on the resource utilization of tobacco waste［J］．Modern Agricultural Science and Technology，2020（3）：181，183.
3	徐晓铭，张洋，司成，等．烟草提取物的药理作用研究进展［J］．山东医药，2023，63（11）：112-115.
	XU Xiaoming， ZHANG Yang， SI Cheng，et al ．Research progress on the pharmacological effects of tobacco extracts［J］．Shandong Medical Journal，2023，63（11）：112-115.
4	高宏建，张献忠，钟建军，等．水蒸汽蒸馏法提取烟草精油的研究［J］．食品工业科技，2011，32（10）：388-390.
	GAO Hong-jian， ZHANG Xian-zhong， ZHONG Jian-jun，et al ．Research on extraction tobacco essential oils by steam distillation［J］．Science and Technology of Food Industry，2011，32（10）：388-390.
5	ZHANG X， GAO H， ZHANG L，et al ．Extraction of essential oil from discarded tobacco leaves by solvent extraction and steam distillation，and identification of its chemical composition［J］．Industrial Crops and Products，2012，39：162-169.
6	刘春波，于昊辰，李易丞，等．从烟叶中提取烟碱的工艺条件优化［J］．辽宁化工，2019，48（1）：24-26.
	LIU Chun-bo， YU Hao-chen， LI Yi-cheng，et al ．Optimization of extraction process of nicotine from tobacco leaves［J］．Liaoning Chemical Industry，2019，48（1）：24-26.
7	BANOŽIĆ M， BANJARI I， FLANJAK I，et al ．Optimization of MAE for the separation of nicotine and phenolics from tobacco waste by using the response surface methodology approach［J］．Molecules，2021，26（14）：1-14.
8	王莹，杨海朝，刘凤霞，等．微波和超声波辅助萃取废弃烟叶及烟杆中烟碱的研究［J］．农产品加工，2019（10）：1-5.
	WANG Ying， YANG Haichao， LIU Fengxia，et al ．Study on extraction of nicotine from discarded tobacco leaves and stems by microwave and ultrasonic assisted extraction［J］．Farm Products Processing，2019（10）：1-5.
9	MÖCK D M J， RIEGERT C， RADTKE S，et al ．Process optimization and extraction of acids，syringols，guaiacols，phenols and ketones from beech wood slow pyrolysis liquids with supercritical carbon dioxide at different densities［J］．The Journal of Supercritical Fluids，2023，199：105937/1-13.
10	PEREIRA G S L， MAGALHÃES R D S， FRAGA S，et al ．Extraction of bioactive compounds from Butia capitata fruits using supercritical carbon dioxide and pressurized fluids［J］．The Journal of Supercritical Fluids，2023，199：105959/1-7.
11	PINTO M B C， VARDANEGA R， NÁTHIA-NEVES G，et al ．Novel Brazilian hop （Humulus lupulus L.） extracts through supercritical CO₂ extraction：enhancing hop processing for greater sustainability［J］．Food Research International，2023，172：1-12.
12	PAN Z， WANG X， LI Q，et al ．Supercritical extraction technique of agarwood essential oil induced by plant hormones［J］．BioResources，2023，18（4）：6741-6760.
13	MATEUS L S， DUTRA J M， FAVARETO R，et al ．Optimization studies and compositional oil analysis of pequi （caryocar brasiliense cambess） almonds by supercritical CO₂ extraction［J］．Molecules，2023，28（3）：1-13.
14	赵丹，尹洁．超临界流体萃取技术及其应用简介［J］．安徽农业科学，2014，42（15）：4772-4780.
	ZHAO Dan， YIN Jie ．Overview of supercritical fluid extraction and its application［J］．Journal of Anhui Agricultural Sciences，2014，42（15）：4772-4780.
15	吴芳，李雄山，陈乐斌．超临界流体萃取技术及其应用［J］．广州化工，2018，46（2）：21-23.
	WU Fang， LI Xiong-shan， CHEN Le-bin ．Application of supercritical fluid extraction［J］．Guangzhou Chemical Industry，2018，46（2）：21-23.
16	邱运仁，俞晓惠，杜吉华．超临界CO₂萃取烟叶中的烟碱［J］．烟草科技，2006（8）：21-24.
	QIU Yun-ren， YU Xiao-hui， DU Ji-hua ．Extraction of nicotine in tobacco with supercritical carbon dioxide fluid［J］．Tobacco Science & Technology，2006（8）：21-24.
17	杨靖，陈芝飞，孙志涛．超临界CO₂流体萃取烟叶中烟碱工艺研究［J］．香料香精化妆品，2010（1）：17-18.
	YANG Jing， CHEN Zhifei， SUN Zhitao ．Extraction technology on nicotine from tobacco by supercritical CO₂ ［J］．Flavour Fragrance Cosmetics，2010（1）：17-18.
18	DJAPIC N ．Supercritical carbon dioxide extraction of nicotiana tabacum leaves：optimization of extraction yield and nicotine content［J］．Molecules，2022，27（23）：1-11.
19	DONG Z B， SHAO W Y， LIANG Y R ．Isolation and characterization of essential oil extracted from tangerine peel ［J］．Asian Journal of Chemistry，2014，26（16）：4975-4978.
20	阳元娥，谭伟，李桂锋．超临界CO₂萃取废次烟叶中烟碱工艺优化［J］．化学与生物工程，2008，25（6）：74-76.
	YANG Yuan-e， TAN Wei， LI Gui-feng ．Optimization of extraction technology of nicotine from waste tobacco leaves by supercritical CO₂ ［J］．Chemistry and Bioengineering，2008，25（6）：74-76.
21	RAJPUT S， KAUR S， PANESAR P S，et al ．Supercritical fluid extraction of essential oils from Citrus reticulata peels：optimization and characterization studies［J］．Biomass Conversion and Biorefinery，2023，13（16）：14605-14614.

编号	A	B	C	D	烟碱提取率/%	浸膏萃取率/%
1	55	20	20	40	29.21±1.71	2.52±0.11
2	55	22	25	60	75.35±2.35	3.82±0.21
3	55	24	30	80	43.64±2.14	3.23±0.23
4	60	20	25	80	71.08±2.18	4.91±0.14
5	60	22	30	40	43.48±1.98	3.20±0.15
6	60	24	20	60	34.55±2.45	3.18±0.18
7	65	20	30	60	80.93±1.93	5.00±0.15
8	65	22	20	80	90.95±2.05	5.53±0.12
9	65	24	25	40	57.80±1.90	5.51±0.18
k₁	49.40	60.40	51.57	43.49
k₂	49.70	69.93	68.08	63.61
k₃	76.56	45.33	56.01	68.56
R	27.16	24.60	16.51	25.06

序号	保留时间/min	名称	相对含量/%
1	9.292	烟碱	52.22
2	12.421	（1’s，2’s）-烟碱-N’-氧化物	1.16
3	20.595	新植二烯	10.29
4	23.215	棕榈酸	4.88
5	26.382	亚油酸	5.28
6	26.948	正三十七醇	1.33
7	27.553	（2E，6E，11Z）-3，7，13-三甲基-10-（2-丙基）-2，6，11-环十四碳三烯-1，13-二醇	5.00
8	43.658	3-甲基二十九烷	1.02
9	44.913	正二十七烷	1.64
10	45.415	维生素E	6.67
11	46.361	菜油甾醇	3.13
12	46.670	豆甾醇	2.98
13	47.481	β-谷甾醇	1.88
14	47.951	枫香脂	2.51

[1]	吴上生, 胡锦榕, 周运岐. 基于Fluent的纸浆模塑热压定型加热板温度均匀性分析[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2023, 51(5): 122-129.
[2]	蓝东明, 万楚枫, 陈莹, 等. 甘油二酯微胶囊中油脂的酶法提取[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2023, 51(12): 152-158.
[3]	许锐杰, 陈克复, 招蔚弘, 等. 地下水中多种塑化剂的SPME-GC-MS法测定[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2022, 50(8): 109-118.
[4]	谢方伟, 徐纯洁, 万快弟, 等. CDC 减振器用先导阀参数协同优化设计[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2021, 49(2): 131-139.
[5]	易聪华宋文丽. 定标粒子理论在萃取 2，3-丁二醇模拟液中的应用[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2019, 47(5): 25-31.
[6]	李旻谭孟上官文斌李志超刘杰尤黎民. 轿车窗台外侧密封条装配性能的分析与优化方法 [J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2018, 46(5): 117-124.
[7]	易聪华冀唯妮孔浩辉周瑢. 烟梗本香物质的超临界 CO₂ 萃取[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2017, 45(6): 103-108,116.
[8]	卢义刚蔡苗. 超临界流体中声空化泡的特性研究[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2016, 44(7): 142-146.
[9]	刘小康杨峰高娇陆龙生. 基于熵权的短切碳纤维质量模糊综合评价[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2016, 44(6): 59-64.
[10]	熊会元吴小丽宗志坚于丽敏. 性能需求驱动的电动汽车动力系统参数优化[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2016, 44(3): 68-75.
[11]	欧阳新平陈静邱学青. 木质素液化产物中生物油的盐析萃取分离工艺[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2016, 44(11): 7-11,25.
[12]	余鹏陈斌艺王彬彬黄岸彭响方. PS/Talc复合材料的制备及其超临界CO₂挤出发泡[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2015, 43(7): 20-27.
[13]	刘国琴方昭西李琪. 热榨与冷榨对亚麻油风味物质的影响及风味特征成分分析[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2015, 43(11): 1-7.
[14]	林鹏梁兴刘梅清燕浩吴远为赵文胜刘志勇. 基于正交试验的立式混流泵启动参数优化配置[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2014, 42(12): 97-103.
[15]	刘冬梅陈浩胡小慧吴晖李理. 枯草芽孢杆菌BS H001发酵花生粕的性质表征[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2014, 42(11): 129-135,142.

超临界CO₂萃取烟草中天然烟碱的工艺研究

Process Research on Supercritical CO₂ Fluid Extraction of Natural Nicotine from Tobacco

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水平	因素
水平	萃取温度（A）/℃	萃取压力（B）/MPa	CO₂流量（C）/（L·h^-1）	萃取时间（D）/min
1	55	20	20	40
2	60	22	25	60
3	65	24	30	80