螺环-双环笼状磷酸酯的合成与性质

doi:10.3969/j.issn.1000-565X.2014.10.005

华南理工大学学报（自然科学版） ›› 2014, Vol. 42 ›› Issue (10): 25-30.doi: 10.3969/j.issn.1000-565X.2014.10.005

螺环-双环笼状磷酸酯的合成与性质

刘述梅冯猛孙志松赵建青袁彦超

华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州 510640

收稿日期:2014-01-27 修回日期:2014-04-30 出版日期:2014-10-25 发布日期:2014-10-01
通信作者: 刘述梅（1968-）,女,博士,副教授,主要从事有机硅合成、高分子材料改性等的研究. E-mail:liusm@scut.edu.cn
作者简介:刘述梅（1968-）,女,博士,副教授,主要从事有机硅合成、高分子材料改性等的研究.
基金资助:
广州市科研条件建设项目(2012224-7)；广东高校轻化工清洁生产工程技术研究中心开发课题基金（31117004）

Synthesis and Properties of Spiro and Caged Bicyclic Phosphate

Liu Shu-mei Feng Meng Sun Zhi-song Zhao Jian-qing Yuan Yan-chao

School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, Guangdong, China

Received:2014-01-27 Revised:2014-04-30 Online:2014-10-25 Published:2014-10-01
Contact: 刘述梅（1968-）,女,博士,副教授,主要从事有机硅合成、高分子材料改性等的研究. E-mail:liusm@scut.edu.cn
About author:刘述梅（1968-）,女,博士,副教授,主要从事有机硅合成、高分子材料改性等的研究.
Supported by:
广州市科研条件建设项目(2012224-7)；广东高校轻化工清洁生产工程技术研究中心开发课题基金（31117004）

摘要/Abstract

摘要： 以含季戊四醇骨架的螺环磷酸酯二酰氯（PDD）和双环笼状磷酸酯（PEPA）为反应物，合成既有螺环又有双环笼状的磷酸酯阻燃剂PDD-PEPA，对该阻燃剂的合成条件（三乙胺催化剂用量、反应时间）进行优化，通过质谱、红外光谱和核磁等方法对PDD-PEPA的结构进行表征，采用热重分析对PDD-PEPA在氮气氛下的热稳定性和成炭性进行了分析。结果表明：以乙腈为溶剂、三乙胺与理论释放氯化氢的摩尔比为1.2:1、回流温度下反应10 h时可得到较高产率的PDD-PEPA；该条件下制得的阻燃剂理论磷含量为21.2%，起始分解温度为351 ℃，650 ℃时的残炭率为63.6%。

关键词: 螺环磷酸酯二酰氯, 双环笼状磷酸酯, 阻燃剂, 热稳定性, 残炭率

Abstract:

A spiro and caged bicyclic phosphate flame retardant named as PDD-PEPA was synthesized with pentaerythritol diphosphate dichloride (PDD) and caged bicyclic phosphate 1-oxo-1-phospha-2, 6, 7–trioxabicyclo [2.2.2]-4-hydroxymethyl octane (PEPA) as reactants, and the synthesis conditions of the flame retardant, namely the dosage of triethylamine as a catalyst and the reaction time, wereare optimized. Then, the structure of PDD-PEPA was characterized by means of MS, IR and NMR, and the thermal stability and charring capacity of PDD-PEPA were investigated in N2 atmosphere through thermalgravimetric analysis. The results show that (1) when PDD- and PEPA reacts with a mole ratio of triethylamine to theoretical hydrogen chloride of 1:2 in the acetonitrile solvent at a reflux temperature for 10 h, the yield of PDD-PEPA is higher, and (2) under such conditions, the theoretical phosphorus content of the flame retardant is 21.2%, the initial decomposition temperature is 351℃, and the carbon yield is 63.6% at 650℃.

Key words: spiro phosphate, caged bicyclic phosphate, flame retardants, thermal stability, carbon yield

中图分类号:

TQ324

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Synthesis and Properties of Spiro and Caged Bicyclic Phosphate

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