华南理工大学学报(自然科学版) ›› 2019, Vol. 47 ›› Issue (3): 109-118.doi: 10.12141/j.issn.1000-565X.180304
徐明芳 黎明 沈林燕 陈耕南 王洋洋
XU Mingfang LI Ming SHEN Linyan CHEN Gengnan WANG Yangyang
摘要: 本研究旨在建立同步测定香菇中麦角固醇和维生素 D2的液相色谱 - 串联质谱 法. 超声耦合皂化法制备的样品溶液采用 C8色谱柱处理,以甲醇 - 水作为流动相,270 nm 检测波长、25 ℃柱温、2. 5 mL /min 流速为色谱条件,通过梯度洗脱法分离纯化样品; 采用 电喷雾正离子模式( ESI + ) 电离及多反应( MRM) 监测检测模式,当气帘气( CUR) 、雾化 气( GS1 ) 及辅助气( GS2 ) 压力分别设定为 137. 9、310. 3 及 413. 7 kPa 时,以 5 500 V 离子源 喷射电压( IS) 、500 ℃离子源温度( TEM) 、5 L /min 离子源喷雾流速为质谱条件进行串联 质谱分析. 结果表明: 麦角固醇与维生素 D2色谱峰保留时间分别为 4. 49 min 和 4. 26 min. 经方法学考察,麦角固醇( 0. 40 ~ 3. 60 mg /L) 和维生素 D2 ( 0. 22 ~ 2. 20 mg /L) 的含量与峰 面积有良好的线性关系,麦角固醇和维生素 D2的平均加标回收率范围为 86. 7% ~ 102. 4%, 相对标准偏差为 1. 02% ~ 4. 13% . 采集的样品采用液 - 质联用法和 HPLC 色谱法同步检 测,实验结果并无显著性差异( P > 0. 05) ,与 HPLC 法色谱峰面积定量相比,液质 - 联用 法具有快速检测时间短、检测限低且更灵敏的优势. 本研究建立的同步检测香菇中麦角固 醇和维生素 D2的含量液相色谱 - 串联质谱法,为香菇食用菌新产品质量标准及产品质量 检测标准的制定奠定了基础,为研究同分异构体的同步检测提供理论依据.
中图分类号: