决明子活性成分的高速逆流色谱分离

华南理工大学学报（自然科学版） ›› 2009, Vol. 37 ›› Issue (10): 129-134.

决明子活性成分的高速逆流色谱分离

张云峰¹ 魏东² 郭祀远² 梁世中¹

1.华南理工大学生物科学与工程学院, 广东广州 510006; 2.华南理工大学轻化工研究所, 广东广州 510640

收稿日期:2008-11-19 修回日期:2008-12-29 出版日期:2009-10-25 发布日期:2009-10-25
通信作者: 张云峰（1970-），男，博士后研究人员，主要从事天然植物资源活性成分提纯分离新技术的研究． E-mail:castleyun@126．com
作者简介:张云峰（1970-），男，博士后研究人员，主要从事天然植物资源活性成分提纯分离新技术的研究．
基金资助:
广东省自然科学基金资助项目（05006524）

Separation of Active Components from Cassia tora L. Using High-Speed Countercurrent Chromatography

Zhang Yun-feng¹ Wei Dong² Guo Si-yuan² Liang Shi-zhong¹

1.School of Biological Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510006, Guangdong, 2. Research Institute of Light Industry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, Guangdong, China

Received:2008-11-19 Revised:2008-12-29 Online:2009-10-25 Published:2009-10-25
Contact: 张云峰（1970-），男，博士后研究人员，主要从事天然植物资源活性成分提纯分离新技术的研究． E-mail:castleyun@126．com
About author:张云峰（1970-），男，博士后研究人员，主要从事天然植物资源活性成分提纯分离新技术的研究．
Supported by:
广东省自然科学基金资助项目（05006524）

摘要/Abstract

摘要： 为了高效分离得到高纯度的决明子活性成分，应用高速逆流色谱，在流速为2．0mL／min、固定相为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水（体积比5：3：6：6）的上相、流动相为从正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水（体积比5：3：6：6）到正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水（体积比5：3：5：7）的梯度洗脱的两相溶剂系统中，从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5种单体化合物．利用理化常数、质谱（Ms）、核磁共振（1HNMR、13CNMR）等波谱技术鉴定出5种化合物分别为橙钝叶决明素（Ⅰ）、甲基钝叶决明素（Ⅱ）、钝叶决明素（Ⅲ）、大黄素甲醚（Ⅳ）和大黄素（Ⅴ）．从500mg粗提物中分离得到5种化合物的量分别为90．42、45．39、31．84、121．71和39．10mg；纯度分别为97．4％、93．0％、94．8％、96．3％和95．5％：回收率分别为91．5％、96．7％、93．3％、95．6％和98．4％．

关键词: 决明子, 高速逆流色谱, 活性成分, 分离, 纯化, 液质联用, 核磁共振

Abstract:

In order to effectively separate high-purity active components from Cassia tora L. , a high-speed countercurrent chromatography （HSCCC） procedure was performed to separate five monomers from the acetic ether extraction of the plant. The procedure was performed in a two-phase solvent system at a flow rate of 2.0mL/min. The stationary phase is the upper phase of n-hexane-ethyl acetate-ethanol-water （in a volume ratio of 5： 3： 6： 6）. The gradient elution of mobile phase is from the lower phase of n-hexane-ethyl acetate-ethanol-water （in a volume ratio of 5 ： 3： 6： 6） to the lower phase of n-hexane-ethyl acetate-ethanol-water （ in a volume ratio of 5： 3： 5： 7 ）. According to the physicochemical properties and the spectral data of MS, 1HNMR and ^13CNMR, the five separated components were identified as aurantio-obtusin （ Ⅰ ）, chryso-obtusin （Ⅱ）, obtusin （Ⅲ）, physcion （Ⅳ） and emodin （ Ⅴ ）. Moreover, 90. 42, 45.39, 31.84, 121.71 and 39. 10 mg of the five components were respectively separated from 500mg of crude extract, with the purities of 97.4%, 93.0%, 94. 8%, 96.3% and 95.5% and the recoveries of 91.5%, 96.7%, 93.3%, 95.6% and 98.4%, respectively.

Key words: Cassia tora L, high-speed countercurrent chromatography, active component , separation, purifica-tion, liquid chromatography-mass spectrometry, nuclear magnetic resonance

张云峰魏东郭祀远梁世中. 决明子活性成分的高速逆流色谱分离[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2009, 37(10): 129-134.

Zhang Yun-feng Wei Dong Guo Si-yuan Liang Shi-zhong. Separation of Active Components from Cassia tora L. Using High-Speed Countercurrent Chromatography[J]. Journal of South China University of Technology (Natural Science Edition), 2009, 37(10): 129-134.

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