应用高速逆流色谱对穿心莲活性成分进行分离

华南理工大学学报（自然科学版） ›› 2008, Vol. 36 ›› Issue (4): 127-132.

应用高速逆流色谱对穿心莲活性成分进行分离

张云峰¹魏东²郭祀远²陈峰²

1. 华南理工大学生物科学与工程学院, 广东广州 510006； 2. 华南理工大学轻化工研究所, 广东广州 510640

收稿日期:2007-03-01 修回日期:2008-01-23 出版日期:2008-04-25 发布日期:2008-04-25
通信作者: 张云峰（1970-），男，博士后，主要从事天然植物资源活性成分提纯分离新技术研究． E-mail:eastleyun@126．com
作者简介:张云峰（1970-），男，博士后，主要从事天然植物资源活性成分提纯分离新技术研究．
基金资助:
广东省自然科学基金资助项目（05006524）

Separation of Active Components from Andrographis paniculata Using High-Speed Counter-Current Chromatography

Zhang Yun-feng¹ Wei Dong² Guo Si-yuan² Chen Feng²

1.School of Biological Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510006, Guangdong, China; 2. Research Institute of Light Industry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, Guangdong, China

Received:2007-03-01 Revised:2008-01-23 Online:2008-04-25 Published:2008-04-25
Contact: 张云峰（1970-），男，博士后，主要从事天然植物资源活性成分提纯分离新技术研究． E-mail:eastleyun@126．com
About author:张云峰（1970-），男，博士后，主要从事天然植物资源活性成分提纯分离新技术研究．
Supported by:
广东省自然科学基金资助项目（05006524）

摘要/Abstract

摘要： 为了高效分离得到高纯度的穿心莲活性成分,应用高速逆流色谱（HSCCC）,在流速为2.0mL/min的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水（体积比为1∶4∶2.3∶2.7）的两相溶剂系统中,从穿心莲的粗提物中同时分离纯化出4种生物活性化合物.利用理化常数、质谱（MS）、核磁共振（¹ HNMR、¹³CNMR）等波谱检测技术对其化学结构进行鉴定,发现此4种化合物分别为14-脱氧穿心莲内酯-19-β-D-葡萄糖苷（Ⅰ）、新穿心莲内酯（Ⅱ）、穿心莲内酯（Ⅲ）和14-脱氧穿心莲内酯（Ⅳ）.从500 mg粗提物中分离得到4种化合物的量分别是56.8、1.5、108.3和218.0 mg;纯度分别达98.5%、92.5%、96.2%和93.6%;回收率分别为95.5%、97.8%、93.2%和91.9%.说明高速逆流色谱是有效的,可分离得到高纯度产物.

关键词: 穿心莲, 高速逆流色谱, 活性成分, 分离, 纯化, 液质联用, 核磁共振

Abstract:

In order to efficiently separate high-purity active components from Andrographis paniculata, a high-speed counter-current chromatography （HSCCC） procedure was developed for the preparative separation and purification of four bioactive compounds from the crude extract of the plant in a simultaneous process. The procedure was performed in a two-phase solvent system of n-hexane-ethyl acetate-ethanol-water （ in a volume ratio of 1 ： 4：2.3 ： 2.7 ） at a flowrate of 2.0 mL/min. By determining the physicochemical properties and according to the results of MS, ¹ HNMR and ¹³ CNMR, the four separated compounds were identified as 14-deoxy-andrographolide-19-β-D-glucosides （ Ⅰ ）, neoandrographolide （ Ⅱ ）, andrographolide （ Ⅲ ） and 14-deoxy-andrographolide （ Ⅳ ）. Moreover, 56. 8, 1.5, 108.3 and 218.0 mg of compounds Ⅰ - Ⅳ were respectively prepared from 500mg of crude extract by the proposed procedure, with the purities of 98.5% , 92.5% , 96.2% and 93.6% and the recoveries of 95.5% , 97.8%, 93.2% and 91.9%, respectively.

Key words: Andrographis paniculata, high-speed counter-current chromatography, active component, separation, purification, liquid chromatography-mass spectrum, nuclear magnetic resonance

张云峰魏东郭祀远陈峰 . 应用高速逆流色谱对穿心莲活性成分进行分离[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2008, 36(4): 127-132.

Zhang Yun-feng Wei Dong Guo Si-yuan Chen Feng. Separation of Active Components from Andrographis paniculata Using High-Speed Counter-Current Chromatography[J]. Journal of South China University of Technology (Natural Science Edition), 2008, 36(4): 127-132.

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